刘晶
,
康名超
,
刘震
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00862
提出了一种应用于毛细管筛分电泳中的电动超荷电结合柱头水塞堆积样品的方法,实现了十二烷基磺酸钠-蛋白质复合物的在线富集.一般情况下,电动超荷电方法是一种将电动进样与瞬时等速电泳联用的富集技术.具体过程是,首先在毛细管中注入背景电解质,再注入适量的前导电解质,然后电动进样一段时间.最后注入后导电解质开始瞬时等速电泳及分离的过程.本文在常规的电动超荷电技术基础上,在电动进样之前先注入一段含有聚合物的水塞以进一步提高富集效果.同时,考察了电动超荷电中不同富集方法叠加联用的效果,包括聚合物的筛分效应、结合水塞和不结合水塞的场放大样品进样效果、瞬时等速电泳等.结果表明,由于十二烷基磺酸钠-蛋白质复合物的质荷比接近,电动进样中的进样歧视得到消除,电动超荷电结合含聚合物水塞堆积样品的方法可以无歧视地在线富集十二烷基磺酸钠-蛋白质复合物,检测灵敏度增强1 000倍以上.该方法非常适用于低丰度蛋白质的分析,并可同时提供相对分子质量信息.
关键词:
场放大进样
,
电动超倚电
,
毛细管筛分电泳
,
在线富集
,
蛋白质
刘晶
,
何青青
,
杨丽莉
,
胡恩宇
,
王美飞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06012
建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的 Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱，连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱，抑制电导检测。实验结果表明：溴酸盐质量浓度范围在0.05~51.2μg／L 之间时线性关系良好，相关系数r≥0.9995，方法检出限为0.01μg／L。与常规进样相比，进样量可高达5 mL，浓缩因子约为240倍。本方法成功应用于市售纯净水中溴酸盐的测定，2个加标水平的回收率在90％~100％之间，RSD（ n=6）为2.1％~6.4％。该方法无需前处理，操作简单，准确度和精密度良好。通过大体积进样实现高倍富集，适用于痕量及超痕量溴酸盐的分析。
关键词:
大体积进样
,
在线富集
,
离子色谱法
,
溴酸盐
,
水
